复混肥料中氯离子含量的测定
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石油、化工产品检测
滴定装置
GB/T 24890-2010
GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定
北京北达燕园分析测试中心
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1 硝酸银滴定法
适用范围:适用于复合肥等。
方法提要:试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂:1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:称取17g硝酸银溶解于水中,稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol):准确称取1.6487g经270~300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:称取7.6g硫氰酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2mL高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L):
c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)
式中: m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量,g;
V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量,g。
1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂:溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中,加入约2mL硝酸,使棕色消失。
操作程序:1.4.1 试液制备
称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中,加50mL水,振摇10min,使氯完全浸出,用水稀释至标线,混匀,干滤。
1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热微沸,以驱除氮的氧化物,冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5),用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银,直至出现粉红色为止。
结果计算:氯离子的百分含量按式(2)计算:
氯(Cl%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中:V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积,mL;
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度,mol/L;
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量,g;
m── 滴定时所用的试样质量,g。
合同名称: 9-5测试
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